者拼音怎么写的:关于化工化验的疑难问题

来源:百度文库 编辑:高校问答 时间:2024/04/25 16:44:01
有哪位专业人士清楚矿石中铅锌的化验方法,请给小弟多多指点,小弟在这多谢了。
注:要求化学分析方法,不是仪器分析方法

铅的检测:
标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法
除另有规定外,取25ml纳氏比色管两支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲
液(pH3.5)2ml后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入各药品项下
规定的方法制成的供试液25ml;若供试液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或
其它无干扰的有色溶液,使之与乙管一致;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,
摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更
深。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时,可取该药品项下规定的二倍量的
供试品和试液,加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml,将溶液分成甲乙二等分,乙管
中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml;甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放
置2分钟,经滤膜(孔径3μm)滤过,然后甲管中加入标准铅溶液一定量,加水或该药品项
下规定的溶剂使成25ml;再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml,甲管中加水2ml,照上
述方法比较,即得。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取该药品项下规定方法制成的供试溶液,加
抗坏血酸0.5~1.0g,并在对照液中加入相同量的抗坏血酸,再照上述方法检查。
配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸),氨
试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,对照液中应取同样同量的试
剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比
色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25ml。
第二法
除另有规定外,取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除
尽后(或取供试品一定量,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰湿润,
用低温加热至硫酸除尽后,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,在500~
600℃炽灼使完全灰化),放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨试液至
对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管
中,加水稀释成25ml;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液
(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用
水稀释成25ml;照上述第一法检查,即得。
第三法
除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后,置纳氏比色管
中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色比较,不得更深。
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部,以及垫圈、滤膜和尼龙垫网
所组成。如图。
A为滤器上盖部分,入口处应能与50ml注射器紧密连接;B为连接头;C为垫圈(外径
10mm,内径6mm);D为滤膜,直径10mm,孔径3.0μm,用前经在水中浸泡24小时以上;E
为尼龙垫网(孔径不限),直径10mm;F为滤器下部,出口处套上一合适橡皮管。
标准铅斑的制备 精密量取标准铅溶液一定量,置小烧杯中,用水或各药品项下规
定的溶剂稀释成10ml,加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀,
放置10分钟,用50ml注射器转移至上述滤器中进行压滤(滤速约为每分钟1ml),滤毕,
取下滤膜,放在滤纸上干燥,即得。
检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试溶液10ml,照标准铅斑的制备,自“
加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml”起,依法操作,将生成的斑点与标准铅斑比较,不得
更深。
若供试溶液有颜色或浑浊,应用滤膜进行预滤,如滤膜上有污染,应换滤膜再滤,
直至滤膜不再染色;然后取滤液10ml,照标准铅斑的制备,自“加入醋酸盐缓冲液(pH
3.5)2ml”起,依法操作,并照上述检查法中所述比较,即得。