改四门一键升降:苯丁醚实验室制备

一． 实验目的

1． 了解醚类合成的原理及方法。

2． 掌握回流、蒸馏、分液、洗涤等操作。

二． 实验原理

苯丁醚是芳香混醚。混醚通常用威廉森（Williamson）合成法制备。由于芳香卤代烃不活泼，一般由脂肪卤代烃和酚钠在乙醇液中反应制得：

卤代烃以溴化物为适宜。酚钠可用酚和氢氧化钠作用制得。一般认为反应是酚氧离子与溴代完进行的 反应。

主反应：

副反应：

三． 实验装

实验所用仪器必须干燥。装置见图3－4，图3－2。

四． 试剂与器材

试剂：苯酚、1－溴丁烷、氢氧化钠、无水乙醇、无水氯化钙、5％氢氧化钠溶液。

器材：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、接受管、直形冷凝管，50ml锥形瓶、分液漏斗。

五． 实验步骤

本实验分二步完成。

1． 第一步：在100ml圆底烧瓶中，加入 氢氧化钠．30ml无水乙醇和9ml 苯酚（苯酚室温时为固体，可用热水浴温热使其熔化后量取），加入沸石。按图3－4安装好反应装置。在热水浴上加热回流。当水浴温度达到 C左右时，反应物开始沸腾。回流开始后从冷凝管上口分批加入14 ml 1－溴丁烷。控制水浴温度在90~ C，回流1~ h。固体溴化钠逐渐溶解，烧瓶内白色沉淀逐渐增加。期间不断振荡烧瓶。

反应结束，移去水浴。反应液稍冷，将回流装置改成蒸馏装置（如图3－2），另加沸石，在水浴上把反应混合物中的乙醇尽量蒸馏出来（约得25~29ml回收）。在残留物中加入10~20ml水，使固体溴化钠溶解，塞紧瓶塞待第二步实验时处理。

2． 第二步：将混合液倒入分液漏斗中，分去水层，粗苯丁醚用10ml5％ 溶液洗涤，再用无水氯化钙干燥后，滤去干燥剂后，空气浴加热蒸馏，用空气冷凝管（用一般直形冷凝管不通水来代替）收集205~ C的馏分。产物称重．测折射率。

产量约10g，纯苯丁醚的沸点为 ，折射率 ＝ 。

六． 注意事项

1．所用的仪器必须是干燥的。

2．苯酚熔点为 C，量取时注意皮肤上不要沾染苯酚，因苯酚有较强的腐蚀性，如已不慎碰到，应立即用大量水冲洗，再用少许乙醇擦洗。

3． 实验中先回流生成苯酚钠，再加入溴丁烷与之反应，效果较好。

4． 加热回流中，如果因温度较高使溶剂挥发过多而发生液体分层现象，可补加少量无水乙醇。

七． 实验结果与讨论

纯苯丁醚为无色液体，沸点为 C，测其折射率，计算产率。如果用金属钠代替氢氧化钠，是否可行？产量能否提高？

八． 思考题

1． 在制备苯丁醚时，无水乙醇在其中起什么作用？为什么不用普通的95％乙醇？

2． 反应完毕后，为什么要尽量将乙醇蒸出？

3． 粗苯丁醚为什么要用氢氧化钠溶液洗涤？