金沙江路最近的酒店:合成 二甲基苯乙酸乙酯的方法以及其性质

来源:百度文库 编辑:高校问答 时间:2024/05/04 13:05:08
合成二甲基苯乙酸乙酯的具体方法,包括温度,时间,原料
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还要有最后生成了混合物,怎么提取出纯净的二甲基苯乙酸乙酯

  用二甲基苯乙酸和乙醇等量混合,在浓硫酸(体积浓度98%)作吸水剂的前提下,加热(不超过170摄氏度,在此温度下乙醇容易自身脱水产生乙醚),当产生液相分层的时候上层就是二甲基苯乙酸乙酯。

用二甲基苯乙酸和乙醇等量混合,在浓硫酸(体积浓度98%)作吸水剂的前提下,加热(不超过170摄氏度,在此温度下乙醇容易自身脱水产生乙醚),当产生液相分层的时候上层就是二甲基苯乙酸乙酯了。

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用二甲基苯乙酸和乙醇等量混合,在浓硫酸(体积浓度98%)作吸水剂的前提下,加热(不超过170摄氏度,在此温度下乙醇容易自身脱水产生乙醚),当产生液相分层的时候上层就是二甲基苯乙酸乙酯了。

考察了Pd-Ru/HPA/SiO2双金属催化剂对乙烯直接氧化制乙酸反应的催化性能,以及原料气配比、反应物空速、反应压力和温度等对反应的影响。在原料气配比为V(C2H4):V(air):V(steam)=55:22:23,反应物空速为4000h-1,反应压力为1.4MPa,反应温度为150-160℃时,乙烯直接氧化制乙酸反应的时空收率高达480g/(L·h)。
ACbr0002 粮食发酵制醋酸技术的研究进展
介绍了国内外粮食发酵制醋酸技术的研究进展,包括固定化细胞发酵技术、膜技术等。随着绿色化学和生物工程技术的发展,该技术将会引起更多的关注。

ACbr0003 脱氢氧化法合成亚氨基二乙酸
以非晶态合金制备的骨架铜作为催化剂,对二乙醇胺脱氢氧化制备亚氨基二乙酸的新工艺进行了研究。结果表明,当反应温度为180℃、反应时间为2.5h、反应压力为1.8MPa、pH值为13-14、催化剂与二乙醇胺的质量比为9.8:100时,亚氨基二乙酸的产率≥98%,催化剂重复使用26次后,亚氨基二乙酸的产率≥95%,而亚氨基二乙酸的纯度≥99%。

ACbr0004 合成环丙烷甲酸的工艺改进
采用γ-丁内酯和异丙醇为基本原料,经三步合成了环丙烷甲酸:(1)γ-丁内酯和异丙醇在80℃与HBr进行开环酯化6h,得到γ-溴代丁酸异丙酯(Ⅰ),产率91%;(2)通过固/液相转移催化剂BTEAC和NaOH(s)的作用,在50℃使化合物I环合反应2h合成了环丙烷甲酸异丙酯(Ⅱ),产率93%;(3)使化合物Ⅱ在BTEAC催化下进行液/液相转移水解,中和,得到环丙烷甲酸(Ⅲ),产率88%,总产率74.5%。

ACbr0005 植物纤维制取草酸新工艺
研究了以植物纤维为原料用氧化-水解-氧化法制备草酸的工艺方法。以玉米秆、玉米芯、稻糠、玉米淀粉渣为原料,制取的草酸二水合物收率分别可达:69.7%、78.8%、75.8%、83.4%。

ACbr0006 二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子氧化氨基乙酸的反应动力学及机理
在碱性介质中于25-40℃用分光光度法研究了二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子(DPN)氧化氨基乙酸的动力学。结果表明:反应对DPN为准一级,对氨基乙酸为正分数级。准一级速率常数(Kobs)随〔OH-〕增加而增加;随〔IO4-〕增加而减小,无盐效应并未检出自由基存在,我们假设了一过碘酸合镍(Ⅳ)配离子(MPN)是氧化剂的活性物种,提出包括DPN和MPN存在前期平衡的氧化反应机理,进而求出反应的活化参数。

ACbr0007 1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法
以2-戊酮和草酸二乙酯为起始原料,经缩合、与甲基肼环合、水解等三个步骤合成了1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸。此化合物是合成新型磷酸二酯酶V型抑制剂西地那非枸橼酸盐(Sildenafil cit-rate)的重要中间体。

ACbr0008 环氧琥珀酸合成体系中酒石酸的测定
建立了5-硝基水杨酸分光光度法快速测定环氧琥珀酸合成液中酒石酸含量的分析方法。对测定时溶液PH的影响、体系中其它组份的干扰以及适用的质量浓度范围进行了考察,并对该方法的精和准确度进行了检验,相对标准偏差小于0.8%,标准误差低于2%。

ACbr0009 非晶态合金催化剂用于二乙醇胺氧化合成亚氨基二乙酸
采用自制的非晶态合金催化剂进行二乙醇胺氧化合成了亚氨基二乙酸,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、氢氧化钠用量、反应压力等因素对氧化反应的影响,确定了最佳工艺条件,并考察了催化剂的重复使用效果。

ACbr0010 相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸
研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性,催化剂用量、反应温度、KmnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为2.5:1,反应温度95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,邻位、对位产物收率分别可达95%、92%。实验表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应,是一种优良的相转移催化剂。

ACbr0011 (S)-2-芳基丙酸不对称合成研究进展
对(S)-2-芳基丙酸类非甾体抗炎药光学纯品的不对称合成方法进行了总结和概述,从中反映近年不对称合成中新概念、新方法和新技术的应用。

ACbr0012 二烷基胺基锂对α-芳族酮酸手性钛盐的不对称还原反应
将手性配体通过交换反应引入α-芳族酮酸钛盐,以二烷基胺基锂为还原剂进行不对称还原反应得到α-羟基羧酸,对映体过量率在8.5%~24.9%。

ACbr0013 精对苯二甲酸产品规格的探讨
20世纪60年代阿莫柯化学公司制订了精对苯二甲酸(PTA)产品规格以及测试方法,根据该公司PTA新规模及洛阳石油化工总厂的生产实践,建议修改PTA产品规模,PTA产品中的酸值,金属镁含量可以忽略不测量,灰分含量小于等于26μg/g,总金属含量小于等于3μg/a,水分小于等于0.2%,并增加测试锰含量项目。

ACbr0014 深黄被孢霉催化转化十八醇合成不饱合脂肪酸
深黄被孢霉催化转化十八醇合成不孢和脂肪酸在优化转化条件下所得产物分析表明,干细胞中含油脂47.5%,n蛋白质31.5%,碳水化合物28.9%。十八醇转化率为67.2%,油脂选择性为30.6%,产率20.6%。油脂中脂肪酸的选择性为:棕榈油酸0.81%,硬脂酸0.95%,油酸20.75%,亚油酸1.95%,亚麻酸2.19%。催化转化条件下的研究表明,底物浓度越低,油脂和不饱和脂肪酸的选择性能越好,当十八醇质量分数为0.5%时,油脂和不饱和脂肪酸的选择性达到最大值;培养pH为中性和收率;33℃时醇转化率达最大值88%,23℃油脂产率达最大值勤9.7%。Mg2+对不饱合脂肪酸的生成有显著影响,当培养基中[Mg2+]=25mmol/L时,获得了最大的油脂选择性(25.7%)和产率(17.6%)。

ACbr0015 顺酐酸水中马来酸异构化制富马酸
研究了用自制的新催化剂异构化顺酐酸水中的马来酸制备富马酸的工艺,讨论了催化剂用量、反液压温度及反应时间对异构化反应的影响,产品收率达74.4%,产品纯度99.9%。

ACbr0016 淀粉制备草酸研究
用硫酸水解玉米面粉成葡萄糖后,在偏钒酸铵及硫酸的催化下用硝酸氧化制备草酸。探索了反应温度、时间及浓硝酸与玉米面粉配比对草酸产率的影响。以红外光谱及熔点确定了产物的结构。

ACbr0018 乙烯直接氧化制乙酸工艺研究
采用Pd-SiW12/SIO2系列催化剂,对乙烯直接氧化制乙酸工艺进行了研究。考察了原料气配比、反应温度、反应压力、空速、催化剂颗粒度等因素对反应的影响:在原料气体积比为φ(C2H4): φ(O2) : φ(N2): φ(H2O)=50:7:13:30,反应温度为160℃,反应压力0.7Mpa,空速3000h-1
的条件下,乙酸的选择率达到88.1%,时空产率为417.6g/h.L,在催化剂粒径为0.28~2.0mm时,该反应在表面反应动力学区进行。

ACbr0019 巴豆醛液相氧化制备巴豆酸的合成工艺研究
研究了巴豆醛液相氧化合成巴豆酸的工艺条件。实验表明,巴豆醛与过氧乙酸摩尔比为1:1.3,醋酸锰用量为2.5%(相对于巴豆醛),过氧乙酸的浓度15%,10℃温度下反应6h,收率达到60%以上。

ACbr0020 电解合成乙醛酸的改进
在原有电解合成忆醛的研究的基础上,对阳极材料、隔膜、电解工艺等进行了研究和改进,使电流效率由60%提高到86.4%,产率由80%提高到94.1%,电耗降为0.0049kWh/g。

ACbr0021 微波相转移催化快速合成苯甲酸
在相转移催化剂存在下,使用微波辐射快速合成了苯甲酸。该方法反应条件温和、操作简便,反应15min产率可达85%,后处理不用脱色和重结晶就能得到白色的苯甲酸晶体。

ACbr0025 超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸
以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k')和分离度(R)的影响,并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。

ACbr0026 2,2'-二硫联(5-硝基苯甲酸)的制备及在感光材料中的应用研究
在水体系中合成了二硫化物2,2'-二硫联(5-硝基苯甲酸),合成方法简单,易操作,产率高,而且经济。对经S-Au增感的乳剂的照相性能的影响做了初步的研究。

ACbr0027 间接电氧化合成山梨酸前体乙酰氧基已烯酸
在醋酸-醋酐体系中,在石墨电极上Mn(II)电解氧化生成Mn(III)的最佳工艺条件为:电解时间1h,电解温度90,电流密度5mA/cm2,电解液组成为0.1mol/L Mn(OAC)24H2O,1.5mol/L KOAC以及V(HOAC)V(AC2O)=13,电流效率大于80%。再通过Mm(III)氧化有丁二烯存在的醋酸-醋酐体系,丁二烯的浓度范围在0.25~1.00mol/L,温度90,反应时间5h,得到山梨酸前体乙酰氧基已烯酸。

ACbr0028 叔碳酸合成工艺条件优化
以二异丁烯、一氧化碳为原料,羰基铜溶液为催化剂,在加压和混酸反应介质存在的条件下合成了叔碳醇。考察了反应温度、压力、催化剂用量以及烯烃加料时间对反应收率的影响,确立了优化条件,小试收率达80%以上,经中试放大收率可达90%。

ACbr0029 3,6-二氯水杨酸合成工艺的研究
探讨了以2,5-二氯苯酚为原料,经羧化反应合成3,6-二氯水杨酸的合成工艺。通过正交试验得到最佳工艺条件为:反应温度为140,反应压力为6.0MPa,搅拌速度为600r/min,保温时间为9h。在此条件下,羧化收率可达47.7%。

ACbr0030 水合肼催化还原对硝基苯乙酸的研究
研究了以水合肼为还原剂,FeCl36H2O/C为催化剂,对硝基苯乙酸还原为对氨基本乙酸的瓜在。对反应条件的探讨表明,水合肼浓度为70%,pH值为5,回流8h,产率可达89%。

ACbr0031 5-碘水杨酸的合成
以水杨酸和一氯化碘为原料,考察了溶剂体系、反应温度以及原料配比对反应结果的影响,得到优化的反应条件。最佳反应条件为:反应溶剂为水、反应温度为45~50、水杨酸与一氯化碘摩尔比为1.01.0,粗品精制后收率达73%,纯度不低于99%。

ACbr0032 苯丙酮酸在Pd/C催化剂上还原胺化合成DL-苯丙氨酸
以苯丙酮酸(PPA)在Pd/C催化剂上还原胺化合成DL-苯丙氨酸(Phe)。实验表明:在55、1.0Mpa,苯丙酮酸初始质量浓度(PPA)=60g/L,n(NH3)=3.01.0,还原胺化3h,苯丙氨酸收率在95%以上,产品纯度w(DL-Phe)>96%,并通过红外光谱、核磁共振对产物结构进行了确证。

ACbr0035 固定床电解槽变电流电解乙二醛合成乙醛酸
研究了支持电解质、阳极类型和变电流电解方式等因素对电解乙二醛合成醛酸过程的电流效率和乙醛酸选择性的影响。在选用的支持电解质中盐酸是最合适的支持电解质;固定床阳极电解效果优于平板型阳极电解效果;变电流电解效果好于恒电流电解效果。

ACbr0036 柠檬酸稀溶液的络合萃取研究
利用磷酸三丁酯(TBP)、三烷基胺(7301)为络合剂,分别采用甲苯、正辛醇、煤油作为稀释剂萃取柠檬酸稀溶液。实验结果表明,用混合型络合剂对柠檬酸稀溶液进行萃取,具有相当高的分配系数。考察了柠檬酸溶液初始浓度、有机相中络合剂浓度、温度对络合萃取相平衡分配系数的影响,获得了萃取工艺过程较佳的操作条件。

ACbr0037 1,2-环己二胺四惭酸的合成及其性能研究
介绍了以1,2-环己二胺为原料制备1,2-环己二胺四乙酸的合成方法,通过正交设计实验考查了CDTA合成中原料摩尔比、反应时间、反应温度等因素对合成反应的影响,并获得了最优化的反应条件:n(1,2-环己二胺)/n(氯乙酸)=1:6;反应温度为50℃;反应时间为7h。该工艺具有成本低、反应条件温和等特点,也为1,2-环己二胺的深加工提供了新的方法

ACbr0038 作物秸秆降解中稀有机酸的萃取回收
作物秸秆有机降解的研究中,有机酸的回收利用是一个非常重要的环节。本研究采用低沸点的乙酸乙酯和高沸点的磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,对作物秸秆有机酸(乙酸、丙酸)降解中不同浓度的稀有机酸溶液(汽提液和洗涤液)用液-液萃取法回收。结果表明:磷酸四丁酯的萃取能力大于乙酸乙酯,同-萃取剂对丙酸的萃取效果比对乙酸好。

ACbr0039 烷基-过氧丁二酸的制备与应用
叙述了表面活性剂过氧酸漂白剂合成的新方法和α或β烷基-过氧丁二酸的制备,该烷基可为6-16碳原子的不饱和或饱和直链烷基,6-20碳原子的不饱和或饱和支链烷基,带有1或多个H,1-14碳原子烷基,F,NO3,OSO3,SO3M或COOM的饱和苯基团,该M为H,碱金属或铵阳离子。

ACbr0040 2,5-二氯-3-噻吩甲酸的制备
以2,5-二氯噻吩和乙酰氯为原料,在三氯化铝催化下,合成中间体2,5-二氯-3-乙酰基噻吩,收率为93%。用该中间体和次氯酸钠反应制得2,5-二氯-3-噻吩甲酸,收率为87%。探讨了各步反应的主要影响因素。通过TLC、熔点测定和质谱等分析,初步确定了产物的结构。

ACbr0041 负载型金属催化剂催化乙醇羰化合成丙酸及其酯的研究
对Ni与Pb、Zn、Sn、Co、Cu等分别组成的活性炭负载双金属催化剂中筛选出的Ni、Cu负载量分别为5%、10%的催化剂对乙醇气相羰基化合成丙酸与丙酸乙酯催化活性最高。在其中加入稀土元素后,催化剂使用寿命有所提高。

ACbr0043 异丁醛氧化制异丁酸的分析方法研究
论述了异丁醛氧化制异丁酸过程中各组分及产物的分析方法,本方法采用气相色谱法,选用PEG系列毛细管柱,色/质联用定性,校正因子归一化法定量,对异丁酸及其副产物进行了较为准确的分析,方法的相对标准偏差≤3%,相对误差≤5%,添加回收率为100%±3%,能够满足工艺研究的要求。

ACbr0044 由1-溴甲基萘制备1-萘甲酸
用亚硝酸钠、冰醋酸和二甲基亚砜氧化1-甲基萘光溴产物1-溴甲基萘(1-BMN),为制备1-萘甲酸(1-NCA)提供了一种温和的制备方法,并对温度、反应时间、氧化剂用量和溶剂对反应的影响进行了考察。

ACbr0045 由糖醛合成富马酸
以糖醛为原料,氯酸钾为氧化剂合成富马酸,研究了反应物配比、反应温度、反应时间对产率的影响。确定了最佳工艺条件:糖醛10ml,氯酸钾25g,五氧化二矾0.2g,在105℃搅拌回流4h,富马酸的产率可达82%。

ACbr0046 乙醇酸的合成及应用
综述了乙醇酸的合成方法、分离提纯以及在有机合成和生产中的应用。

ACbr0047 二甲基苯甲酸的制备
本文确定了在无溶剂条件下,C9芳烃液相空气氧化制备二甲基苯甲酸的工艺条件。

ACbr0048 合成乙酸异戊酸的催化剂研究
综述了浓硫酸,NaHSO4·H2O、CuSO4、FeCl3·6H2O磺化聚苯乙烯,对甲苯磺酸,氨基酸酸,固体超强酸TiO/SO42-,钨锗杂多酸,TiSiW12O40/TiO2等十种不同催化剂催化合成了乙酸异戊酯的实验结果。结果表明:TiSiW12O40/TiO2和NaHSO4·H2O两种催化剂对合成乙酸异戊酯的酯收率较高,具有实际应用价值。

ACbr0049 三氯乙酸的合成工艺研究
介绍了以三氯乙醛和硝酸为原料制三氯乙酸的合成工艺实验,实验得到了最佳合成条件,产品收率在80%以上。

ACbr0050 对乙基苯甲酸的合成研究
以乙苯和三氯乙醛、双氧水等原料合成对乙基苯甲酸,考察了催化剂用量、温度、反应时间对反应的影响,结果表明反应总收率为63%,产品纯度在98%以上。

ACbr0051 二硫化钠法合成巯基乙酸的研究
概述了巯基乙酸的用途、合成方法,研究了二硫化钠法合成巯基乙酸的主要影响因素。实验从硫化钠、硫磺等基本原料出发,首先制得二硫化钠溶液,然后将二硫化钠同氯乙酸钠反应合成二硫代甘醇酸,最后用硫化钠溶液还原得到巯基乙酸。试验探讨了反应物料配比、反应温度、PH值,反应时间等因素对反应转化率的影响。

ACbr0052 对氯苯甲酸的合成
在液相中由氧气氧化对氯甲苯制备对氯苯甲酸,产率92.7%,含量99.2%。研究了催化剂的配比、反应物的浓度、溶剂的含水量以及温度、压力对反应产率的影响。

ACbr0053 对氨苯甲酸合成新工艺的研究
通过硝基苯甲酸为原料经催化加氢合成对氨基苯甲酸的理论及实验研究,分析了温度、压力、催化剂用量、原料液浓度对反应过程的影响,并通过正交试验确定了反应的最佳工艺条件。

ACbr0054 溶液萃取法提取甘草酸
研究了甘草酸的提取机理,得出了用0.5%稀氧水溶液作溶剂提取甘草酸的最佳工艺条件。

ACbr0055 环烷酸酸值测定方法的改进
环烷酸是一种无色到褐色的粘稠油性液体,在工业上具有广泛的用途。酸值是环烷酸是最重要的一个理化指标。对于酸值的分析,可根据SH/T0092-91标准方法,方法中详细介绍了测定步骤。本文能过大量实验着重提出了环烷酸酸值测定应注意的两个问题:一是配制氢氧化钾-乙醇溶液的乙醇必须精制,以除去所含的酸、醛和其它干扰物;二是规定煮沸两次,每次5min并趁热滴定,对提高测定结果的精确度有益。

ACbr0056 KBr-H2O2催化顺酐异构化合成富马酸
以KBr-H2O2为催化剂,在H2SO4存在下,顺酐氨基构化为富马酸。反应的最优条件为:顺酐15g,水30ml,H2SO4 (8%)1Ml,KbrO.1g. H2O20.3ml,回流反应60min,产率达93%以上。

ACbr0057 甲烷低温催化直接合成乙酸的新途径
对甲烷经合成气路线间接制乙酸的现状及在温和条件下直接转化制乙酸的研究进展作了述评。通过对间接与直接路线的比较,以及在直接路线中,甲烷低温氧化羰化和直接羧化制乙酸均相与非均相催化体系的分析,指出了CH4-CO2低温直接合成乙酸在工艺过程上的显著优势,尤其是采用非均相催化体系。该工艺为乙酸合成和CH4与CO2的绿色化学利用开辟了新途径,其研究将全丰富C1化学化工的理论与实践,并为实现热力学不利反应提供实验方法和理论依据。

ACbr0058 对叔丁基苯酚的杂多酸催化合成
采用高选择的杂多酸作催化剂,苯酚与异丁烯烷基化合成了对叔丁基苯酚。通过正交法试验和条件试验,确定了最佳工艺条件。

ACbr0059 环氧琥珀酸的合成工艺条件探讨
以马来酐为原料,钨酸钠为催化剂,双氧水为氧化剂成了环氧琥珀酸,并对其进行了红外,13C核磁表征。

ACbr0063 3-酮酸、-酮酸酯及-酮酰胺的合成进展
详细综述了双羰化反应和格氏试剂、草酸二乙酯一步法制备不同结构的-酮酸、-酮酸酯及-酮酰胺的研究进展,参考文献23篇。

ACbr0064 草酸电解还原生成乙醛酸的影响因素
研究了草酸电解还原生成乙醛酸的各种影响因素,对阳极材料、电流密度、隔膜、助剂的加入以及时间、温度、电解质的影响作了描述。

ACbr0066 方形酸
方形酸是强酸性二元酸,无色结晶或白色粉末,无嗅,可与各种的核试剂反应。有还原加成、电解还原等多种合成方法。方形酸可用来合成功能性色素、药品、合成树脂稳定剂、植物生长调节剂,1998年日本售价约为15万日元/kg。

ACbr0067 氟苯水杨酸
氟苯水杨酸副作用小、强效、低毒,是阿司匹林很好的替代产品。公认的可工业化的生产方法是以2,4-二氟苯胺为原料,经偶联、酰化、水解、羧化等一系列反应制备。氟苯水杨酸已经在欧美、日本等70多个国家得到了广泛应用,年销售额超过1亿美元;但国内尚没有工业化生产。制约氟苯水杨酸推广应用的主要原因是价格昂贵,这有赖于生产技术来解决。

ACbr0068 2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成与应用
医药中间体2,3,4,5-四氟苯甲酸有四氯苯酐法、1、2,3,4-四氟苯甲醇法、邻苯二腈法、1,2,3,4,5-四氟苯法和八氯萘法等五条不同的合成路线,其中四氯苯酐法和邻苯二腈法是适合工业化生产的路线。2,3,4,5-四氟苯甲酸的主要用途是合成洛美沙星、司氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、左氟沙星和芦氟沙星等第三代喹诺酮药物。目前,以2,3,4,5-四氟苯甲酸为原料合成的第三代喹诺酮药物在世界市场的年销售额达数百亿美元,并以每年近20%的速度增长。我国已有小批量试制品生产,但质量不稳定,成本高;制药厂生产所需原料主要依靠进口。2,3,4,5-四氟苯甲酸已成为我国有机中间体生产创业亟待开发的重要品种。

ACbr0069 对二甲苯氧化制PTA的新工艺
目前,扬子石化公司研究开发成功的对二甲苯氧化制PTA的新工艺通过鉴定。该项新工艺,不仅填补了国内空白,并达成了国际先进水平。
扬子石化公司PTA装置实施60万t/a改造后,单台氧化反应器的生产能力已经达到了极限,并且已经成为进一步扩大装置生产能力的"瓶颈",为此,提出了开发对二甲苯氧化的新工艺技术。在有关科研机构和高等院校的大力协助下,首先在小试装置上完成了模拟实验,然后又成功地进行了计算机仿真模拟实验,为工业化生产奠定了坚实的基础,并成功地进行了工业化试生产。
专家认为,这项新型的对二甲苯氧化新工艺用于常规PTA生产装置,不需改变基本操作条件,投资省、见效快、维护简单、安全性及操作性强。该工艺运用后,可使反应器的生产能力提高5~10%,同时降低反应器、冷凝器的负荷,减少对环境的污染。

ACbr0070 3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸的合成
以香兰素为原料经硝化、氧化制得5-硝基香兰酸后,再脱甲基得到3,4-二羟基-5-硝基苯甲酸。经工艺改进各步收率均有较大的提高,总收率由34.15%提高至65.92%。

ACbr0074 对二乙氨基苯甲酸的合成方法
系统述评了对二乙氨基苯甲酸酯,具有较高的催化活性,催化剂使用寿命长,同时具有较高的选择性。

ACbr0076 AMPP的合成方法改进
研究报道了AMPP(2-丙烯酰胺基-2-甲基膦酸)合成的改进方法,并制备了AMPP这一阻垢剂单体。合成路线以五氯化磷出发,在甲苯熔剂中吸收异丁烯后,采用二氧化硫脱氯,得到膦酰二氯异构混合物(产率83.3%);膦酰二氯异构混合物经室温水解,得到水解混合物(产率99%);后者再与丙烯腈、水在浓硫酸催化下发生加成反应,制得AMPP单体(产率72%)。研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对产率的影响,并探讨了加成反应的机理。

ACbr0077 硫酸氢钠催化氯乙酸的酯化作用
报道了在一水硫酸氢钠存在下,氯乙酸和不同醇的酯化作用。硫酸氢钠能够催化合成氯乙酸酯,且随着醇的分子量增大,产品的收率提高;一级醇比二级醇易于酯化,其分水量大大超过理论水量;对于易溶于水的醇的酯化,在回流过程中,有的发生温度稍有下降现象;为了提高其产品收率,反应必须在有带水剂的情况下进行。研究了催化剂的重复使用性,并利用折射率、元素分析红外光谱对丁醇、戊醇和环己醇的氯乙酸酯进行了表征。

ACbr0079 二茂铁甲酸的合成
以二茂铁为起始原料,三氯化铝为催化剂,将二氧化碳通入二茂铁的甲苯溶液进行羧基化反应,合成二茂铁甲酸。考察了反应中催化剂用量、反应温度、压力对反应的影响。结果表明,二茂铁甲酸的收率可达55%,纯度在98%以上。

ACbr0080 由蓖麻油合成C21二元酸的研究
以蓖麻油为原料,经脱水、水解和Didels-Alder反应合成了C21二元酸。脱水反应用硫酸氢钠为催化剂,亚硫酸氢钠为助剂,用量分别为1.5%和1%(质量分数),反应温度为200℃,反应时间为120min,脱水蓖麻油用氢氧化钠皂化,再用盐酸酸化,得到以亚油酸为主的不饱和脂肪酸。不饱和脂肪酸和丙烯酸进行Didels-Alder反应合成C21二元酸的适宜反应条件为亚油酸/丙烯酸(摩尔比)=1:(1.2-1.3),催化剂碘的用量为亚油酸质量的0.2%,反应温度220-250℃,反应时间2-3h。

ACbr0081 Z-15-二十四碳烯酸的制备
对蒜头果油皂化制备Z-15-二十四碳烯的实验工艺进行改进,即直接酸化后利用丙酮分步结晶,工艺已实现了大规模生产,收率达33%。

ACbr0082 α-氨基酸的不对称合成研究进展
综述了近年来α-氨基酸的不对称合成研究进展。

ACbr0083 2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究
由丙烯酸出发,以氯化、脱氯化氢、加成、环合,制得化合物2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸(dl-ATC)。以四氯化碳为溶剂,丙烯酸与其质量0.23%的自制铜基复合阻聚剂混合,于50℃下通入氯气,氯化制得2,3-二氯丙酸。此法收率达86%,是文献值的2.47倍。同时将后3步反应并成一锅法反应,简化了操作。2,3-二氯丙酸先与2倍物质的量的氢氧化钠在35℃反应5h,然后加入3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于80-83℃下反应3h,再与1.5倍物质的量的碳酸反应得产品。收率由文献的63%提高到90%以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl-ATC的方法。

ACbr0084 苯乙酸的应用及合成方法比较
介绍了苯乙酸的应用领域,比较了苯乙酸合成的各种工艺技术路线,对最有发展前途的先进工艺(氯苄羰基合成苯乙酸)给予了重点介绍。分析了国内苯乙酸的生产现状。

ACbr0086 辛基氨乙基甘氨酸的制备
从反应温度、反应时间、反应介质、加料方式和催化剂等五个方面对辛基氨乙基甘氨酸的制备进行了实验探索,得到了相应的优惠条件,并进行了物料投产量公斤级的放大试验,立品收率达到96%以上,可为大规模工业化生产提供可靠的实验依据。

ACbr0087 2-乙基己酸的合成
以2-乙基己醇和氢氯化钠为原料,经常压催化脱氢合成了2-乙基己酸。通过正交实验考察了影响反应的因素,如物料配比、反应温度及时间、催化剂的用量等,并确立了较佳的工艺条件。得到了最佳工艺条件,在最佳工艺条件下产品收率约为70%。所得产品经红外光谱分析,与标准谱图一致,可确认上述产品为目的化合物。

ACbr0088 从柠檬酸发酵液中提取柠檬酸的方法
总结了国内外从柠檬酸发酵液中提取柠檬的主要方法,并详细阐述了萃取法、离子交换吸附法、电渗析法和膜法分离的原理、研究进展、优缺点及应用概况。

ACbr0090 苯基取代酸和取代苯甲酸的酸性强弱浅析
应用诱导效应、共轭效应、立体位阻效应和负离子结构稳定化等理论说明了苯基取代酸、取代苯甲酸的酸性强弱,尤其对邻位取代苯甲酸的酸性较间和